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怎么檢測聚合硫酸鐵中鋅含量
時間:2018-04-10 16:46瀏覽次數(shù):
    聚合硫酸鐵在水處理中日益占比增長,國家也出臺了相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以規(guī)范市場。其中包括對工業(yè)級聚合硫酸鐵中的重金屬含量所做出的較為嚴(yán)格性要求。包括對鉛、砷、汞、鎘、鉻這5個常規(guī)重金屬指標(biāo),新出臺標(biāo)準(zhǔn)中還包括了對鋅和鎳的指標(biāo),其中鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為≤0.005%。那么,怎么檢測聚合硫酸鐵中鋅的含量呢?
 
1 實驗材料和方法
 
1.1 實驗材料
 
鹽酸 (優(yōu)級純) 、硝酸 (優(yōu)級純) , 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (100μg·m L) 。
 
TAS-990火焰原子吸收分光光度計。
 
1.2 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的制備
 
準(zhǔn)確移取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液10m L, 加硝酸溶液2m L, 加水定容至100m L, 得10μg·m L的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。
 
1.3 儀器工作參數(shù)
 
測定波長:213.9nm;燃助比1.5∶7.0, 燃燒器高度6.0mm, 燈電流4.0m A, 光譜通帶0.2nm。
 
1.4 樣品制備
 
取200ml燒杯一只,稱10g液體聚鐵樣品(精確至0.2mg)置于燒杯中,再加入適量水和20ml鹽酸溶液,攪拌至試樣完全溶解,放置電爐上煮沸,保持微沸5min,取下,冷卻后將溶液全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,標(biāo)注為A溶液。
 
2 實驗結(jié)果與討論
 
2.1 原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
 
分別移取0.00m L (空白) 、1.00m L、2.00m L、3.00m L、4.00m L鋅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液, 置于5個50m L容量瓶中, 加入1m L硝酸溶液 (1+1) , 用水稀釋至刻度, 搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列鋅含量為0.00mg·L、0.20mg·L、0.40mg·L、0.60mg·L、0.80mg·L。儀器穩(wěn)定后, 在其最佳工作條件下, 于213.9nm波長處, 以試劑空白調(diào)零, 測其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標(biāo), 相對應(yīng)的鋅的質(zhì)量濃度 (mg·L) 為橫坐標(biāo), 繪制校準(zhǔn)曲線 (圖1) , 計算回歸方程。

2.2 樣品分析結(jié)果與比較
 
移取2.00m L試液A置于100m L燒杯中, 加20m L水、1.0m L硝酸溶液, 蓋上表面皿煮沸, 保持微沸至體積減少到約10m L, 冷至室溫后全部轉(zhuǎn)移到50m L容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 搖勻。按1.3的儀器參數(shù)測定其吸光度。由校準(zhǔn)曲線或回歸方程查得或計算出試樣中鋅的質(zhì)量濃度。測定的結(jié)果如表2所示。

表2 聚合硫酸鐵樣品中鋅含量的加標(biāo)回收實驗結(jié)果
     從表2可以看出, 利用原子吸收分光光度法測定聚合硫酸鐵中的鋅含量是可行的, 其加標(biāo)回收率為91.9%~99.4%。
 
     結(jié)論:在測定聚合硫酸鐵中鋅含量時,采用原子吸收分光光度法,在波長213.9nm的條件下具有操作簡便、快捷,精密度及準(zhǔn)確度高的特點。

     另據(jù)調(diào)查反饋,聚合硫酸鐵中鋅的含量很大部分與其生產(chǎn)的原材料有關(guān),特別是一些采用廢酸作為原材料生產(chǎn)的產(chǎn)品及易出現(xiàn)鋅含量超標(biāo)現(xiàn)象。

 

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